为了探讨过硫酸铵(APS)浓度对聚丙烯腈(PAN)/聚苯胺(PANI)纳米纤维膜电磁屏蔽性能的影响,得到电磁屏蔽性能更加优异的复合纳米纤维膜,基于静电纺丝技术,选用PAN纳米纤维膜为原料并浸入苯胺(An)酸溶液中,分别加入不同浓度的氧化剂APS,采用原位聚合方法制备出PAN/PANI复合纳米纤维膜。对PAN/PANI复合纳米纤维膜的微观结构、增重率、电阻性能和电磁屏蔽性能进行测试,应用回归分析方法,确定最佳的APS浓度。结果表明,氧化剂浓度为0.3 mol/L时,PAN纤维表面聚合的PANI紧密均匀,形成了良好的导电网络结构,屏蔽效能最佳。采用原位聚合方法可以制备出具有优异防电磁辐射性能的PAN/PANI复合纳米纤维膜,为进一步开发具有电磁屏蔽性能的功能性纳米纤维纺织品奠定基础。